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張掖市家用活性炭質(zhì)量標準

更新時間:2019-06-06 信息編號:256101490
張掖市家用活性炭質(zhì)量標準
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  • 三禾

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  • 家用活性炭

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詳情介紹

張掖市家用活性炭質(zhì)量標準

產(chǎn)品別名
活性炭,濾料,活性碳
面向地區(qū)
全國
品牌
三禾
用途
氣液過濾
材質(zhì)
其它
產(chǎn)品等級
其它
外觀
其它
樣式
其它
 張掖市家用活性炭質(zhì)量標準


 



氫氧化鈉改性活性炭的實驗方案



 



氫氧化鈉改性活性炭的實驗方案



徐理想



1 氫氧化鈉改性活性炭的制備  



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1.1 活性炭預處理



參考一:活性炭樣品在使用前用去離子水反復洗滌數(shù)次,以除去表面浮塵和雜質(zhì),直至洗滌過濾水的pH值與去離子水的pH值相同,然后105℃的烘箱中恒溫干燥24 h。放于干燥器中備用。



參考二:將一定量的活性炭放入燒杯中,加入適量的去離子水在電爐上加熱煮沸30 min,再用去離子水洗滌至水變清為止,以除去活性炭表面的灰分和雜質(zhì),洗滌后的活性炭真空抽濾后放入烘箱中干燥過夜。



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1.2 氫氧化鈉溶液堿化活性炭



   取預處理后活性炭25g,于100ml不同濃度(1.0 mol/L 、2.5 mol/L、5mol/L)的氫氧化鈉溶液中,將其置于恒溫水浴振蕩器中,在水溫為60℃下,輕微振蕩2h,并浸漬24h。改性結(jié)束后,對反應液進行抽濾,直至清洗液與蒸餾水的pH 值基本一致,然后于110 ℃烘干至恒重,即為產(chǎn)品。



2 表征



分別對改性前后活性炭進行表征。



2.1 比表面積的測定



可用比表面積測定儀測定(可找王小東老師實驗室測定)。也可采用其他方法。



取7個洗凈干燥的帶塞錐形瓶,編號,每瓶稱活性炭1g( 準確至毫克) ,按下表繪出的數(shù)據(jù),配置各種不同濃度的醋酸溶液。



瓶號             1     2    3    4     5     6      7 



V(HAc)a/ml    100   75   50   30    20    10     5



蒸餾水/ml         0    25   50   70    80    90     95



aC(HAc)=0.4mol/l



將各瓶加好樣后,用磨口塞塞好,并在塞上加橡皮套,置恒溫調(diào)速震蕩機中振蕩,使吸附達平衡。由于稀溶液較易達平衡,而濃溶液不易達平衡,因此在振蕩30min 后,先取稀溶液進行滴定,同時讓濃溶液繼續(xù)振蕩。



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為求得吸附量應準確標定醋酸的原始濃度C0和吸附后的平衡濃度Ce,可用0.1mol·dm-3的NaOH溶液滴定。其中C0只要滴定原來0.4mol·dm-3HAc即可。而平衡濃度Ce則應在振蕩完畢后,用帶有塞上玻璃帽的橡皮管吸取上部清潔溶液,再用NaOH溶液滴定。由于吸附后HAc的濃度不同,所取體積也應不同。1~2號瓶各取10ml;3~4號瓶各取20ml;5~7號瓶各取40ml。



由吸附平衡前后,各瓶中乙酸溶液濃度的變化,根據(jù)下式計算活性炭對乙酸的吸附量:



注意:



(1)在濃的HAc溶液中,應該在操作過程中防止HAc的揮發(fā),以免引起結(jié)果較大的誤差;



(2)本實驗溶液的配制用不含CO2的蒸餾水進行。



2.2 活性炭含氧官能團的測定



活性炭表面酸性含氧基團的測定使用Boehm滴定法。根據(jù)Boehm方法,只有酸性強的羧酸基團能與NaHCO3發(fā)生中和反應,因而NaHCO3的消耗量即可用來表征活性炭表面羧酸基團的含量;而堿性較強的Na2CO3除了能中和羧酸基團外,還能與活性炭表面內(nèi)酯基反應,因而用Na2CO3的消耗量減去NaHCO3的消耗量即得到活性炭表面內(nèi)酯基團的含量;強堿性的NaOH除了能與活性炭表面羧酸基團和內(nèi)酯基團作用外,還能與酸性弱的酚羥基反應,因而NaOH的消耗量減去Na2CO3的消耗量,即得到活性炭表面酚羥基的含量。



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分別稱取1.0g(±0.5mg)樣品放入3個250ml磨口錐形瓶中,依次加入25ml濃度為0.1mol/L的NaOH,Na2CO3,NaHCO3溶液;在30℃、150次/min條件下,恒溫振蕩吸附24h,靜置,過濾,用適量的去離子水洗滌濾紙及樣品,將其表面游離的過量堿洗入濾液中;取濾液以0.1mol /L HCl 溶液進行反滴定,以甲基橙做指示劑。其中NaHCO3中和滴定羧基,Na2CO3中和滴定羧基和內(nèi)酯基,NaOH 中和滴定羧基,內(nèi)酯基和苯酚基。從測定結(jié)果的差值即可計算出羧基、內(nèi)酯基、酚羥基數(shù)量。



2.3 紅外光譜的測定



2.4 零電點(pHPZC)的測定



參考一:表征活性炭表面酸堿性的一個重要參數(shù)是pHPZC,即水溶液中固體表面凈電荷為零時的pH值,可采用質(zhì)量滴定法來測定。質(zhì)量滴定法[70]是指在一定離子強度(如0.01 mol/



的NaNO3)的水溶液中不斷加入一定量的活性炭,直至pH值不變?yōu)橹?,這一終點的pH值



即為pHPZC。用0.1 mol/L的HNO3和NaOH溶液配成pH分別為3,6,11的NaNO3溶液(0.01



mol/L)。采用分批平衡法,將活性炭樣品按質(zhì)量遞增(0.1%,0.5%,1.0%,5%,10%,



15%,20%)的順序分別加入到50 mL不同pH值的NaNO3溶液中。密封后在搖床上振蕩



24 h,測定pH值,取其漸近不變值為pHPZC。



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參考二:質(zhì)量滴定法是指在一定離子強度(如0. lm ol /L N aC I) 的水溶液中不斷加人一定量的活性炭直至pH不變?yōu)橹? 這一pH值即為pHPZC。不同的初始pH對測定結(jié)果有影響, 越接近于pHPZC,結(jié)果越準確。因此, 我們采用兩步法, 方法如下:在pH=7下測定pHPZC, 將2g干燥的活性炭置于100mL細口瓶中, 并加人pH為7的0.05mol/LNaNO3溶液50.0 mL , 用高純氮吹脫進一步脫除CO2, 用帶有聚四氟乙烯隔膜的橡膠塞密封后,在搖床中25℃下振蕩48h后測定pH , 該pH值即為pHPZC0, 然后以pHPZC0為初始pH , 活性炭用量分別為0.05g , 0.25g, 0.5g , 1.0g, 2.5g , 5g。 如上法振蕩48 h 后, 測定pH , 確定pHPZC。



3. 改性活性炭對重金屬離子的吸附性能研究



為了研究活性炭對重金屬離子的吸附性能,本課題選取Zn2+重金屬離子進行吸附性能的研究。主要考察吸附時間、改性方式、吸附劑投加量、反應pH等因素對吸附效果的影響。



3.1 吸附時間的影響



稱取GAC0.5g于250mL錐形瓶中,移入100rnL濃度為10mg/L的Zn2+溶液。密封錐形瓶,于室溫下分別振蕩10、20、30、40、50、60min。分別取樣,抽濾,得濾液,用原子吸收法測定溶液中金屬離子含量。



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3.2 改性方式影響



稱取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC各0.5g于250mL錐形瓶中,移入IO0mL濃度為10mg/L的Zn2+溶液。密封錐形瓶,于室溫下振蕩30min。分別取樣,抽濾,得濾液檢測金屬離子含量。



3.3 投加量影響



各稱取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g于錐形瓶中,移入100mL濃度為10mg/L,pH為中性的Zn2+溶液,于室溫下振蕩40min。分別取樣,抽濾,得濾液檢測金屬離子含量。



3.4 pH影響



移取100mL濃度為10mg/L的Zn2+溶液溶液于5個250mL錐形瓶中,用一定濃度的NaOH或HCl溶液調(diào)節(jié)其pH值分別為2.0、3.0、4.0、5.0、6.0,稱取GAC0.2g,將錐形瓶密封,于室溫下振蕩60min。取樣,抽濾,得濾液檢測金屬離子含量。



3.5 吸附溫度的影響



移取100mL濃度為10mg/L的Zn2+溶液溶液于6個250mL錐形瓶中,,再稱取0.2g改性活性炭加入其中,分別在20℃、30℃ 和40℃ 恒溫吸附一定時間( 間歇振蕩) 。然后,分別于震蕩時間10min、20min、30min、1h、2h、4h 過濾,用原子吸收法測定溶液中金屬離子含量。通過差減法可以計算不同時間改性活性炭對金屬離子的吸附量,并繪制吸附動力學曲線。( 分別做未改性活性炭和氧化改性活性炭) 。



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