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甜蜜素本身極易溶于水,可根據(jù)檢測(cè)儀器的不同,選擇不同的前處理?xiàng)l件。目前前處理方法主要有:透析法、除油脂蛋白沉淀法、揮發(fā)法、超聲離心法和固相萃取法。 透析法 對(duì)于一些液體水性樣品先稀釋再通過(guò)滲析模塊的滲析池滲析進(jìn)樣檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)單,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,無(wú)需其他化學(xué)試劑和化反應(yīng),的儀器要求需要有在線(xiàn)滲析模塊。對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,置于玻璃紙透析袋中,加入一定濃度的氫氧化鈉溶液,混勻,扎緊透析紙袋口,放入事先裝有同樣濃度的氫氧化鈉溶液的燒杯中透析過(guò)夜。透析液經(jīng)水性濾膜、RP 小柱、Ag/H 小柱收集待用。 該方法應(yīng)用廣泛,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,也不需要化,缺點(diǎn)是透析時(shí)間較長(zhǎng),RP小柱、Ag/H小柱的成本高。
甜蜜素,其化學(xué)名稱(chēng)為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是由氨基磺酸與環(huán)己胺(C6H11NH2)及氫氧化鈉反應(yīng)而成,是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍。消費(fèi)者如果經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品,就會(huì)因攝入過(guò)量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害,特別是對(duì)代謝的能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。
通常情況下,糖精鈉主要是通過(guò)法和苯酐法進(jìn)行生產(chǎn)。其中,在利用法生產(chǎn)糖精鈉的過(guò)程中,一般會(huì)生成鄰磺酰胺這種中間品,并且鄰磺酰胺經(jīng)氧化、酸析后往往會(huì)生成不溶性糖精。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,由于氧化不,未反應(yīng)的鄰磺酰胺也不能完全分離,而鄰磺酰胺有屬于致物,在這種情況下,國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策進(jìn)一步限制了糖精鈉行業(yè)的發(fā)展。為此,國(guó)家對(duì)糖精鈉產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)、限產(chǎn)限銷(xiāo)式管控,對(duì)于年度生產(chǎn)計(jì)劃,企業(yè)都需要進(jìn)行審批,在使用糖精鈉產(chǎn)品方面同樣有著嚴(yán)格的管理。
苯甲酸鈉的生產(chǎn)方法: 初由安息香膠干餾或用堿水水解制得,亦可由馬尿酸水解制得。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法及苯酐脫羧法三種,而以液相空氣氧化法普遍。和空氣通入盛有環(huán)烷酸鈷催化劑的反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度140-160℃,操作壓力0.2-0.3MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng),生成苯甲酸,經(jīng)蒸去未反應(yīng)的得粗苯甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結(jié)晶得成品。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得終產(chǎn)品不易精制,而且生產(chǎn)成本高,只在批量不大的醫(yī)藥等產(chǎn)品的制造過(guò)程中采用。 氯化法的產(chǎn)品不適于應(yīng)用于食品。苯甲酸有工業(yè)用、食品用、醫(yī)藥用等不同規(guī)格。食品級(jí)應(yīng)符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔點(diǎn)121-123℃,并對(duì)易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘?jiān)?、重金屬、砷含量等質(zhì)量指標(biāo)作了規(guī)定。原料消耗定額:1140kg/t、環(huán)烷酸鈷4kg/t。此外,由生產(chǎn)苯甲醛時(shí)可副產(chǎn)苯甲酸。
苯甲酸鈉的作用: 1、主要用作食品防腐劑,也用于制藥物、染料等; 2、用于醫(yī)藥工業(yè)和植物遺傳研究,也用作染料中間體、殺菌劑和防腐劑; 3、防腐劑;抗微生物劑; 4、苯甲酸鈉也是重要的酸型食品防腐劑。使用時(shí)轉(zhuǎn)化為有效形式苯甲酸。使用范圍及使用量參見(jiàn)苯甲酸。此外,也可作為飼料的防腐劑; 5、該品用作食品添加劑(防腐劑)、醫(yī)藥工業(yè)的殺菌劑、染料工業(yè)的媒染劑、塑料工業(yè)的增塑劑,也用作香料等有機(jī)合成的中間體; 6、用作血清膽紅素試驗(yàn)的助溶劑、食品添加劑(防腐劑)、醫(yī)藥工業(yè)的殺菌劑、染料工業(yè)的媒染劑、塑料工業(yè)的增塑劑,也用作香料等有機(jī)合成的中間體。
苯甲酸鈉是一種白色顆?;蚓w粉末,無(wú)臭或微帶安息香氣味,味微甜,有收斂味。也稱(chēng)安息香酸鈉,相對(duì)分子質(zhì)量144.12。在空氣中穩(wěn)定,易溶于水,其水溶液的PH 值為8,溶于乙醇。苯甲酸及其鹽類(lèi)是廣譜抗微生物試劑,但它的有效性依賴(lài)于食品的PH 值。隨著介質(zhì)酸度的增高其殺菌、效力增強(qiáng),在堿性介質(zhì)中則失去殺菌、作用。其防腐的適PH 值為2.5~4.0。
苯甲酸鈉的使用范圍及使用量: 1、我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2920-1996)規(guī)定:使用苯甲酸鈉,亦以苯甲酸計(jì),不得超過(guò)用量,詳見(jiàn)苯甲酸; 2、實(shí)際使用參考:一般使用方法是加適量水溶解后加入食品中,但具體使用時(shí)又可有不同; ①在一般汽水、果汁中使用時(shí),應(yīng)在配制糖漿時(shí)添加。如先將糖溶化、煮沸、過(guò)濾后,一邊攪拌一邊將苯甲酸鈉投入糖漿中。也可在溶糖時(shí)添加。待苯甲酸鈉充分溶解后,即可分別先后加入懸濁劑及檸檬酸。應(yīng)注意,苯甲酸鈉、檸檬酸、懸濁劑分別先后加入,尤其是苯甲酸鈉與檸檬酸,如果同時(shí)加入,就會(huì)出現(xiàn)絮狀物; ②用于醬油中,苯甲酸鈉要在加熱殺菌工序中添加。通常是將生醬油放入殺菌裝置,加熱至殺菌溫度時(shí)(一般在65℃~75℃,根據(jù)季節(jié)與品質(zhì)具體掌握)添加苯甲酸鈉。苯甲酸鈉可先用適量的熱水或近80℃的三淋油溶解后加入; ③用于醋中,應(yīng)在淋出、調(diào)整好酸度后添加。
苯甲酸鈉的物化性質(zhì): 1、含量:≥99.5% 2、外觀(guān):合格 3、水不溶物:0.01 4、堿度:合格 5、氯化物:0.01 6、硫酸鹽:0.005; 7、鐵:0.0005 8、重金屬(以Pb計(jì)):0.0005 9、外觀(guān)與性狀:白色顆?;蚓w粉末,無(wú)臭或微帶氣味; 10、熔點(diǎn):122.4℃; 11、沸點(diǎn):249℃; 12、閃點(diǎn):121-123℃(閉杯); 苯甲酸鈉是用于內(nèi)服液體藥劑的防腐劑,有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長(zhǎng)保質(zhì)期的效果,用量過(guò)多會(huì)對(duì)人體肝臟產(chǎn)生危害,甚至致。
苯甲酸鈉的性質(zhì)描述: 苯甲酸為鱗片狀或針狀結(jié)晶,具有苯或的氣味,易燃。相對(duì)密度1.2659。熔點(diǎn)122.4℃,沸點(diǎn)249℃,折射率1.504。蒸氣易揮發(fā)。閃點(diǎn)(閉杯)121-123℃??扇苡谒?,水溶液呈弱堿性,溶于、甲醇、、氯仿、苯、、二硫化碳、和松節(jié)油。在100℃時(shí)迅速升華,能隨水蒸氣同時(shí)揮發(fā)。苯甲酸常以游離酸、酯或其物的形式廣泛存在于自然界。例如,在膠內(nèi)以游離酸和芐酯的形式存在;在一些植物的葉和莖皮中以游離的形式存在;在香精中以甲酯或芐酯的形式存在;在馬尿中以其物馬尿酸的形式存在。
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