世通儀器檢測在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢：陳工（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上門檢測，校準(zhǔn)證書帶CNAS，出證書快，證書可加急，(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量，儀器校準(zhǔn)，儀器檢測，儀器校驗(yàn)，儀器外校，儀器校正，儀器測量，儀器測試，儀器標(biāo)定，儀表計(jì)量，儀表校準(zhǔn)，儀表檢測，儀表校驗(yàn)，儀表外校，儀表校正，儀表測量，儀表測試，儀表標(biāo)定，量具計(jì)量，量具校準(zhǔn)，量具檢測，量具校驗(yàn)，量具外校，量具校正，量具測試，量具測量，量具標(biāo)定，器具計(jì)量，器具校準(zhǔn)，器具檢測，器具校驗(yàn)，器具外校，器具校正，器具測量，器具測試，器具標(biāo)定，設(shè)備計(jì)量，設(shè)備校準(zhǔn)，設(shè)備檢測，設(shè)備校驗(yàn)，設(shè)備外校，設(shè)備校正，設(shè)備測量，設(shè)備測試，設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程：發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。的校正工作是非常重要
在正式進(jìn)行校正之前，根據(jù)示波器左下角校正的參考數(shù)值，應(yīng)把電壓擋撥到單位1V、把周期擋位撥到1mS的位置上（當(dāng)然，你也可以選擇其它為單位值），同時(shí)還要確認(rèn)使用哪一個(gè)CHANNEL（哪一蹤）或者兩個(gè)CHANNEL一起使用（到底使用哪個(gè)，就看你把MODE的選擇功能撥到哪個(gè)位置上了）：CH1（蹤）、CH2（第二蹤）、DUAL（兩蹤同時(shí)使用）、ADD（雙蹤疊加）。按POWER開始調(diào)整，把輸入耦合方式撥到GDN（輸入到地），這是用來對波形的中心位置校正的，配合此功能鍵的還有POSTION（波形上下調(diào)節(jié)按鈕）。由于我們所測量的波形常常是脈沖信號波形，所以當(dāng)中心位置調(diào)整完畢后，在一般情況下都會把擋位撥到AC（交流輸入），而DC檔位（直流輸入）在平時(shí)較為少用。
輸入方式 語音
將輸入方式設(shè)到AC后，將信號傳輸線的探頭接到校正的測試口(左下圖)，即可在顯示屏上看到方波。但這時(shí)的方波不一定是標(biāo)準(zhǔn)的（正確的），有可能電壓的峰峰值不足，周期不對，這個(gè)時(shí)候就是考驗(yàn)?zāi)銓@示波器各功能的熟悉程度了。在電壓按鈕的軸中心有一個(gè)按鈕，是用來對電壓值的補(bǔ)償?shù)模谡Ｇ闆r下將它右旋到卡位鎖定(中圖)，就可以正常使用了。如果出現(xiàn)鎖定后仍不能回復(fù)校正參數(shù)值的情況，就要利用這個(gè)電壓幅值補(bǔ)償電位器來補(bǔ)償了。而周期的調(diào)節(jié)按鈕則沒有那么隱蔽，它在周期單位設(shè)定大按鈕的左邊，標(biāo)記是SWP VAP，它可以對波形周期的調(diào)整。同時(shí)，在SWP VAPR的左邊還有一個(gè)POSMCN按鈕，其作用是將波形水平平移(右下圖)，它是協(xié)調(diào)WSP VAP使用的，讓我們能更準(zhǔn)確方便地觀察或調(diào)節(jié)波形的周期，這些都可以將示波器的原始波形設(shè)置成符合校正參考數(shù)值。如果遇到了這種情況：探頭接到校正測試口時(shí)波形不能靜止下來。則有可能是因?yàn)檫@個(gè)位于周期大按鈕右邊的LEVEL還沒有調(diào)試好。LEVEL的名稱叫“尋跡電平”，而它的實(shí)際作用是用來水平同步補(bǔ)充控制，當(dāng)兩蹤同時(shí)使用時(shí)往往會出現(xiàn)水平不能同步，這個(gè)時(shí)候就要考慮到LEVEL頂頭上的TRIC. ALT按鍵了，這是強(qiáng)制性鎖定。如果你熟悉使用這些鍵，把示波器的原始波形校正并不是困難的事。
性能特點(diǎn) 語音
操作簡單——全部操作都在面板上，波形反應(yīng)及時(shí)，數(shù)字示波器往往要較長處理時(shí)間。
垂直分辨率高——連續(xù)而且無限級，數(shù)字示波器分辨率一般只有8位至10位。
數(shù)據(jù)更新快——每秒捕捉幾十萬波形，數(shù)字示波器每秒捕捉幾十個(gè)波形。
實(shí)時(shí)帶寬和實(shí)時(shí)顯示——連續(xù)波形與單次波形的帶寬相同，數(shù)字示波器的帶寬與取樣率密切相關(guān)，取樣率不高時(shí)需借助內(nèi)插計(jì)算，容易出現(xiàn)混淆波形。
注意事項(xiàng) 語音
校正波形不能不特別注意的一個(gè)地方就是：信號傳輸線的信號衰減擋位(見圖15)。當(dāng)其撥到*1時(shí)，表示無衰減（平時(shí)設(shè)置點(diǎn)）；撥在*10時(shí)，表示衰減10倍，通常在輸入信號的頻率過低時(shí)，它相應(yīng)的周期會變得很大，這時(shí)就要行衰減再作測試了，不過還是要在測試出的結(jié)果中提升10倍才行，這樣才是原來的波形值。還有一個(gè)就是位于SWP VAP和POSMCN中間的擴(kuò)大按鍵（*10盤 MAC）(見圖16)。當(dāng)周期單位數(shù)設(shè)置在低的微秒值都還不能看清波形時(shí)，或是說當(dāng)波形的頻率很高時(shí)，就要運(yùn)用到這個(gè)擴(kuò)大按鍵了。也就是說，所謂的擴(kuò)大和衰減只是對周期而言，而對電壓幅度則不起作用，而且不論是擴(kuò)大還是衰減，調(diào)整波形完畢后都要相應(yīng)地將周期的倍數(shù)縮小或放大。為了使波形的讀數(shù)更加、清晰，在原始校正波形時(shí)，一定要把波形調(diào)得準(zhǔn)、清晰、線條調(diào)至精細(xì)，只有這樣，讀數(shù)才會為準(zhǔn)確，誤差才會減至少，這對故障分析往往有舉足輕重的作用。后還有一點(diǎn)需要注意的是：校正波形調(diào)整完畢后，所有補(bǔ)償按鈕都不能調(diào)動(dòng)或更改（即SWP VAP和電壓補(bǔ)償），否則將要再次對示波器重新校正一次
模擬示波器使用要求：模擬示波器注意防水，防摔，防塵！
在儀器設(shè)備故障檢修中的應(yīng)用 語音
示波器是一種利用電子束的偏轉(zhuǎn)，來重現(xiàn)電信號瞬時(shí)圖象的儀器.它不僅能測量電壓、電流等信號幅度的大小，而且還能測量其周期、頻率和相位，并能直觀地、形象地顯示各種電信號的波形.示波器在儀器設(shè)備故障檢修中，是一種重要的檢查診斷工具，許多人把它比作維修技術(shù)人員的“眼睛”.在故障檢查中，我們可以應(yīng)用波形觀察、信號尋跡、信號注人等方法，進(jìn)行監(jiān)視性觀察，測量性觀察和檢定性觀察.通過檢測電路的有關(guān)測試點(diǎn)，了解電路的工作情況，檢查電子元器件的好壞，從而確定和判斷電子儀器或裝備的整機(jī)性能和存在的問題) [1] 。
1）檢查直流電派的紋波電壓
電源的紋波電壓對儀器設(shè)備的工作影響很大.直流穩(wěn)壓電源中對紋波電壓的大小通常都有相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)或要求.若超過其規(guī)定的指標(biāo)，儀器便不能很好地工作.筆者在實(shí)際工作中，曾碰到過多例因電源紋波增大而導(dǎo)致儀器不能正常工作的情況.例如:一價(jià)值數(shù)萬元的進(jìn)口COZ培養(yǎng)箱，細(xì)胞培養(yǎng)時(shí)的設(shè)置溫度為37℃，而實(shí)際顯示溫度卻僅在24~30℃之間跳動(dòng)，而且溫度總升不到設(shè)定值.顯示溫度跳動(dòng)，說明顯示信號中混人了干擾信號;溫度升不到設(shè)定值，說明控制電路工作失控.用示波器檢查，發(fā)現(xiàn)紋波電壓很大(近4V).疑是濾波電容容t衰退，更換濾波電容，儀器工作正常.是紋波影響了測量和控溫部分的工作.因此，碰到儀器工作不穩(wěn)定時(shí)，別忘了檢查電源的紋波) [1] 。
2）檢查電路中有關(guān)測試點(diǎn)或有關(guān)電路波形
有的儀器附有電路圖，而且電路圖中標(biāo)有測試點(diǎn)及其波形.用示波器檢查測試點(diǎn)，觀察其波形，分析其差異，便能很快查出其故障) [1] 。
3）檢查無圈紙電路或有關(guān)元件的工作波形.檢查前，應(yīng)做好以下準(zhǔn)備工作
①觀察被測電路或器件的連線和結(jié)構(gòu)，參考有關(guān)資料，尋找相似電路或器件，進(jìn)行分析比較，盡可能弄清其原理，繪出其電路框圖.做到測量時(shí)有的放矢.②對于型號被抹或被涂黑固化的模塊，可將其視為“黑匣子”，根據(jù)其引腳情況及外圍元件，描繪其電路，推側(cè)其電路結(jié)構(gòu)，尋找輸人輸出.然后用波形觀察法進(jìn)行檢查) [1] 。
在上述①②③種故障檢查中，示波器主要用作監(jiān)測性觀察.其方法主要是波形觀察法.
4）側(cè).電路或整機(jī)的有關(guān)技術(shù)參數(shù)
在這種檢測中，示波器主要用作測量性或檢定性觀察，其方法主要采用信號注人法.以音頻放大器為例.利用示波器和信號發(fā)生器等輔助儀器，可測量放大器的電壓增益、輸人阻抗、輸出阻抗、輸出功率、交調(diào)失真等.與此相類似，利用此方法，還可測量示波器的頻響和上升時(shí)間，檢定示波器的某些參數(shù)) [1] 。
5）檢查數(shù)字集成電路的好壞
市售的集成電路檢查儀，功能全、用途廣、但因價(jià)格較貴，因此目前還不能完全普及.儀器設(shè)備故障檢修中，常常碰到檢查集成電路好壞的問題，在條件受限的情況下，我們可以自已動(dòng)手，自制一些簡單實(shí)用的儀器.如正弦波信號發(fā)生器、方波信號發(fā)生器，高低位信號發(fā)生器.前兩種儀器的電路很多，后一種發(fā)生器在檢查數(shù)字集成電路中具有較大的用途.利用它作信號源，用示波器作監(jiān)視器，必要時(shí)再配上方波發(fā)生器，便可檢查多種數(shù)字集成電路.例如:各種門電路、反相器、緩沖器、譯碼器、觸發(fā)器，總線數(shù)據(jù)收發(fā)器。此外，還可以用作微處理器的數(shù)據(jù)線、地址線，做一些簡單的微處理器實(shí)驗(yàn)，或檢查一些簡單的徽處理器故障) [1] 。
6）檢查傳感器的好壞
很多傳感器加其前置放大器，便可構(gòu)成一個(gè)特殊的信號源.例如:溫度傳忿器，壓力傳感器、光電傳感器、紅外傳感等。因此，修理數(shù)字溫控儀時(shí)，我們可以用升溫法給傳感器加溫，然后在其前置放大器翰出端用示波器觀察其電壓的變化情況.修理數(shù)字天平時(shí)，可在天平上加一個(gè)間歇力，用示波器在AD變換前觀察其電壓的變化.檢查傳感器的好壞，檢查有關(guān)電路的故障，一些帶信號輸出的插口，也可作信號源使用.如計(jì)算機(jī)顯示器插口愉出的R，B，G，H，號，維修顯示器時(shí)就很有用.利用它，我們可以用示波器尋跡檢查顯示器的各有關(guān)電路.此外，還有一些隱含義信號源，如空中特定頻率的電磁場信號，加上調(diào)整諧回路及其放大電路，便可構(gòu)成一個(gè)高頻或頻信號源.檢查如接收機(jī)、電視機(jī)之類的設(shè)備時(shí)，也可以用示波器對其進(jìn)行故障尋跡(注:僅觀察信號帶) [1] 。

世通儀器檢測在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢：陳工（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上門檢測，校準(zhǔn)證書帶CNAS，出證書快，證書可加急，(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量，儀器校準(zhǔn)，儀器檢測，儀器校驗(yàn)，儀器外校，儀器校正，儀器測量，儀器測試，儀器標(biāo)定，儀表計(jì)量，儀表校準(zhǔn)，儀表檢測，儀表校驗(yàn)，儀表外校，儀表校正，儀表測量，儀表測試，儀表標(biāo)定，量具計(jì)量，量具校準(zhǔn)，量具檢測，量具校驗(yàn)，量具外校，量具校正，量具測試，量具測量，量具標(biāo)定，器具計(jì)量，器具校準(zhǔn)，器具檢測，器具校驗(yàn)，器具外校，器具校正，器具測量，器具測試，器具標(biāo)定，設(shè)備計(jì)量，設(shè)備校準(zhǔn)，設(shè)備檢測，設(shè)備校驗(yàn)，設(shè)備外校，設(shè)備校正，設(shè)備測量，設(shè)備測試，設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程：發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。頻譜分析儀是研究電信號頻譜結(jié)構(gòu)的儀器，用于信號失真度、調(diào)制度、譜純度、頻率穩(wěn)定度和交調(diào)失真等信號參數(shù)的測量，可用以測量放大器和濾波器等電路系統(tǒng)的某些參數(shù)，是一種多用途的電子測量儀器。它又可稱為頻域示波器、跟蹤示波器、分析示波器、諧波分析器、頻率特性分析儀或傅里葉分析儀等?，F(xiàn)代頻譜分析儀能以模擬方式或數(shù)字方式顯示分析結(jié)果，能分析1赫以下的甚低頻到亞毫米波段的全部無線電頻段的電信號。儀器內(nèi)部若采用數(shù)字電路和微處理器，具有存儲和運(yùn)算功能；配置標(biāo)準(zhǔn)接口，就容易構(gòu)成自動(dòng)測試系統(tǒng)。頻譜分析系統(tǒng)主要的功能是在頻域里顯示輸入信號的頻譜特性。頻譜分析儀依信號處理方式的不同，一般有兩種類型；即時(shí)頻譜分析儀（Real-Time Spectrum Analyzer）與掃描調(diào)諧頻譜分析儀（Sweep-Tuned Spectrum Analyzer).即時(shí)頻率分析儀的功能為在同一瞬間顯示頻域的信號振幅，其工作原理是針對不同的頻率信號而有相對應(yīng)的濾波器與檢知器（Detector)，再經(jīng)由同步的多工掃描器將信號傳送到CRT或液晶等顯示儀器上進(jìn)行顯示，其優(yōu)點(diǎn)是能顯示周期性雜散波（Periodic Random Waves）的瞬間反應(yīng)，其缺點(diǎn)是價(jià)昂且性能受限于頻寬范圍，濾波器的數(shù)目與大的多工交換時(shí)間（Switching Time).常用的頻譜分析儀是掃描調(diào)諧頻譜分析儀，其基本結(jié)構(gòu)類似超外差式接收器，工作原理是輸入信號經(jīng)衰減器直接外加到混波器，可調(diào)變的本地振蕩器經(jīng)與CRT同步的掃描產(chǎn)生器產(chǎn)生隨時(shí)間作線性變化的振蕩頻率，經(jīng)混波器與輸入信號混波降頻后的中頻信號（IF）再放大，濾波與檢波傳送到CRT的垂直方向板，因此在CRT的縱軸顯示信號振幅與頻率的對應(yīng)關(guān)系。較低的RBW固然有助于不同頻率信號的分辨與量測，低的RBW將濾除較高頻率的信號成份，導(dǎo)致信號顯示時(shí)產(chǎn)生失真，失真值與設(shè)定的RBW密切相關(guān)，較高的RBW固然有助于寬頻帶信號的偵測，將增加雜訊底層值（Noise Floor），降低量測靈敏度，對于偵測低強(qiáng)度的信號易產(chǎn)生阻礙，因此適當(dāng)?shù)腞BW寬度是正確使用頻譜分析儀重要的概念。
一般維修者不使用，一是他的價(jià)格較高，二是操作較為復(fù)雜。需要配合信號發(fā)生器。但使用起來很方便的可以查找故障。簡介
頻譜分析儀是對無線電信號進(jìn)行測量的手段，是從事電子產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、檢驗(yàn)的常用工具。因此，應(yīng)用十分廣泛，被稱為工程師的射頻萬用表。
傳統(tǒng)產(chǎn)品
頻譜分析儀
頻譜分析儀
傳統(tǒng)的頻譜分析儀的前端電路是一定帶寬內(nèi)可調(diào)諧的接收機(jī)，輸入信號經(jīng)變頻器變頻后由低通濾器輸出，濾波輸出作為垂直分量，頻率作為水平分量，在示波器屏幕上繪出坐標(biāo)圖，就是輸入信號的頻譜圖。由于變頻器可以達(dá)到很寬的頻率，例如30Hz-30GHz，與外部混頻器配合，可擴(kuò)展到100GHz以上，頻譜分析儀是頻率覆蓋寬的測量儀器之一。無論測量連續(xù)信號或調(diào)制信號，頻譜分析儀都是很理想的測量工具。但是，傳統(tǒng)的頻譜分析儀也有明顯的缺點(diǎn)，它只能測量頻率的幅度，缺少相位信息，因此屬于標(biāo)量儀器而不是矢量儀器。
現(xiàn)代產(chǎn)品
基于快速傅里葉變換(FFT）的現(xiàn)代頻譜分析儀，通過傅里葉運(yùn)算將被測信號分解成分立的頻率分量，達(dá)到與傳統(tǒng)頻譜分析儀同樣的結(jié)果。這種新型的頻譜分析儀采用數(shù)字方法直接由模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換器（ADC）對輸入信號取樣,再經(jīng)FFT處理后獲得頻譜分布圖。
在這種頻譜分析儀中，為獲得良好的儀器線性度和高分辨率，對信號進(jìn)行數(shù)據(jù)采集時(shí) ADC的取樣率少等于輸入信號高頻率的兩倍，亦即頻率上限是100MHz的實(shí)時(shí)頻譜分析儀需要ADC有200MS/S的取樣率。
半導(dǎo)體工藝水平可制成分辨率8位和取樣率4GS/S的ADC或者分辨率12位和取樣率800MS/S的ADC，亦即，原理上儀器可達(dá)到2GHz的帶寬，為了擴(kuò)展頻率上限，可在ADC前端增加下變頻器，本振采用數(shù)字調(diào)諧振蕩器。這種混合式的頻譜分析儀可擴(kuò)展到幾GHz以下的頻段使用。
FFT的性能用取樣點(diǎn)數(shù)和取樣率來表征，例如用100KS/S的取樣率對輸入信號取樣1024點(diǎn)，則高輸入頻率是50KHz和分辨率是50Hz。如果取樣點(diǎn)數(shù)為2048點(diǎn)，則分辨率提高到25Hz。由此可知，高輸人頻率取決于取樣率，分辨率取決于取樣點(diǎn)數(shù)。FFT運(yùn)算時(shí)間與取樣，點(diǎn)數(shù)成對數(shù)關(guān)系，頻譜分析儀需要高頻率、高分辨率和高速運(yùn)算時(shí)，要選用高速的FFT硬件，或者相應(yīng)的數(shù)字信號處理器(DSP）芯片。例如，10MHz輸入頻率的1024點(diǎn)的運(yùn)算時(shí)間80μs，而10KHz的1024點(diǎn)的運(yùn)算時(shí)間變?yōu)?4ms,1KHz的1024點(diǎn)的運(yùn)算時(shí)間增加至640ms。當(dāng)運(yùn)算時(shí)間超過200ms時(shí)，屏幕的反應(yīng)變慢，不適于眼睛的觀察，補(bǔ)救辦法是減少取樣點(diǎn)數(shù)，使運(yùn)算時(shí)間降低至200ms以下。
用FFT計(jì)算信號頻譜的算法
離散付里葉變換X(k）可看成是z變換在單位圓上的等距離采樣值
同樣，X（k）也可看作是序列付氏變換X（ejω）的采樣，采樣間隔為ωN=2π/N
由此看出，離散付里葉變換實(shí)質(zhì)上是其頻譜的離散頻域采樣，對頻率具有選擇性（ωk=2πk/N），在這些點(diǎn)上反映了信號的頻譜。
根據(jù)采樣定律，一個(gè)頻帶有限的信號，可以對它進(jìn)行時(shí)域采樣而不丟失任何信息，F(xiàn)FT變換則說明對于時(shí)間有限的信號（有限長序列），也可以對其進(jìn)行頻域采樣，而不丟失任何信息。所以只要時(shí)間序列足夠長，采樣足夠密，頻域采樣也就可較好地反映信號的頻譜趨勢，所以FFT可以用以進(jìn)行連續(xù)信號的頻譜分析

世通儀器檢測在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢：陳工（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上門檢測，校準(zhǔn)證書帶CNAS，出證書快，證書可加急，(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量，儀器校準(zhǔn)，儀器檢測，儀器校驗(yàn)，儀器外校，儀器校正，儀器測量，儀器測試，儀器標(biāo)定，儀表計(jì)量，儀表校準(zhǔn)，儀表檢測，儀表校驗(yàn)，儀表外校，儀表校正，儀表測量，儀表測試，儀表標(biāo)定，量具計(jì)量，量具校準(zhǔn)，量具檢測，量具校驗(yàn)，量具外校，量具校正，量具測試，量具測量，量具標(biāo)定，器具計(jì)量，器具校準(zhǔn)，器具檢測，器具校驗(yàn)，器具外校，器具校正，器具測量，器具測試，器具標(biāo)定，設(shè)備計(jì)量，設(shè)備校準(zhǔn)，設(shè)備檢測，設(shè)備校驗(yàn)，設(shè)備外校，設(shè)備校正，設(shè)備測量，設(shè)備測試，設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程：發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測-檢測好1-5天出證書-寄回證書-付款。凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷，因?yàn)檫@時(shí)混合物會變得無色且透明（開始時(shí)很暗）
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
適用范圍編輯 語音
凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比，僅僅滴定過程需要人工操作一下，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
使用步驟編輯 語音
消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以樣品完全消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，不漏氣。 在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前先打開收集器活塞，以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時(shí)，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時(shí)起，再蒸餾3～5min，移動(dòng)錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準(zhǔn)備滴定。 在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出，加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結(jié)晶析出，微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室。此外，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶，造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時(shí)，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色，表明已滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色完全一致?？瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計(jì)算用。
缺陷編輯