經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)Rf值進(jìn)行定性分析,再根據(jù)斑點(diǎn)大小及顏色深淺進(jìn)行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達(dá)到1μg,并且回收率很高,能達(dá)到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會發(fā)出熒光的原理來進(jìn)行測定,若能夠觀察到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進(jìn)一步降低測出限,靈敏性和準(zhǔn)確性也能進(jìn)一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實(shí)驗(yàn)室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。
由于氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(FID)準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,因而在測定食品中礦物油時經(jīng)常采用這種檢測器,但是這種方法的缺點(diǎn)是選擇性和靈敏性較差,檢出限較高,這就意味著只有在礦物油的含量達(dá)到一定的程度時才能被檢測到,如果礦物油含量較少可能被檢測不到。因此人們常常通過各種方法來預(yù)處理樣品以提高礦物油的富集能力。液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化器檢測法(HPLC-GC-FID)是目前應(yīng)用較多的方法,但因其價格昂貴,維修成本高,僅有少量的實(shí)驗(yàn)室擁有這樣的設(shè)備。
為了彌補(bǔ)一維氣相色譜法的一些缺點(diǎn),近年來在食品中礦物油的檢測中逐漸使用二維氣相色譜法。該方法能夠?qū)⒌V物油中的組分分離得更加,不僅僅可以將MOSH與MOAH進(jìn)行分離,還能按照MOSH中的結(jié)構(gòu)及MOAH中的環(huán)數(shù)將礦物油分離,經(jīng)過此次分離后便可以對礦物油的污染來源進(jìn)行一系列分析。
GC×GC的維分離通常根據(jù)沸點(diǎn)的差異而進(jìn)行非極性固定相的分離;第二維則使用極性柱對相同沸點(diǎn)的礦物油進(jìn)行進(jìn)一步的分離,利用該方法便可以對食物中礦物油進(jìn)行測定。
氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)是一種結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜法的優(yōu)點(diǎn),能夠便捷準(zhǔn)確定量測定糧油中是否含有烴類化合物(礦物油)成分的一種方法,該方法也是檢測食品中是否含有礦物油準(zhǔn)確的方法之一。用該方法對樣品進(jìn)行檢測后再對樣品進(jìn)行簡單的處理,便可以定性地分析礦物油的含量。相比于其他方法而言,這種方法具有靈敏度高、樣品損耗量小、結(jié)果準(zhǔn)確和回收率高等優(yōu)點(diǎn),但缺點(diǎn)是成本高、耗時長和條件苛刻等。
公元1世紀(jì),老普利尼(Plinythe Elder)在他的《博物史》(Natural History)中記述了利用礦物油對植物進(jìn)行非農(nóng)藥保護(hù)的實(shí)例。17世紀(jì),出現(xiàn)了將煤油直接涂刷在柑桔樹上來防治介殼蟲的實(shí)例。18世紀(jì),人們將15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的煤油與肥皂水混合制成乳化液作為農(nóng)藥使用。20世紀(jì)初,人們開始了對礦物油防治蟲害機(jī)理的研究,認(rèn)為250~400℃餾分礦物油比煤油更有效;近代病蟲害防治則認(rèn)為,較重的320~400℃餾分礦物油防治效果更好。近期的研究表明,窄餾程(30~50℃)的礦物油具有優(yōu)化藥效和降低藥害的可能性。
礦物油的組成表征有2種形式,即族組成和結(jié)構(gòu)組成。其中:族組成包括鏈烷烴、環(huán)烷烴和芳烴;結(jié)構(gòu)組成則以CA(芳烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù))、CN(環(huán)烷烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù))、CP(鏈烷烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù))表征。 [4]