SH/T 0553 1993 是中國(guó)石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),用于測(cè)定工業(yè)丙 的純度。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過(guò)氣相色譜法(Gas Chromatography, GC)來(lái)檢測(cè)工業(yè)丙 中主要成分和雜質(zhì)含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容和步驟: ### 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)丙 中主要成分(如丙 、 、甲 等)以及常見(jiàn)雜質(zhì)(如乙 、 、丁 、丁烯等)的定量分析。 ### 原理 利用氣相色譜法分離工業(yè)丙 中的各組分,并通過(guò)檢測(cè)器(如火焰離子化檢測(cè)器,F(xiàn)ID)測(cè)量各組分的峰面積或峰高,進(jìn)而計(jì)算其含量。 ### 儀器與材料
氣相色譜儀 :配備合適的色譜柱(如毛細(xì)管柱或填充柱)。
2. 檢測(cè)器 :火焰離子化檢測(cè)器(FID)或其他適合的檢測(cè)器。
3. 載氣 :高純度氮?dú)饣蚝狻?nbsp;
4. 標(biāo)準(zhǔn)樣品 :已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物。
5. 進(jìn)樣裝置 :微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。 ### 操作步驟
1. 儀器準(zhǔn)備 : 檢查氣相色譜儀的運(yùn)行狀態(tài),確保儀器穩(wěn)定。 調(diào)整色譜柱溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣口溫度至適宜條件。 設(shè)置載氣流速和分流比。
2. 色譜柱選擇 : 使用適合工業(yè)丙 分析的色譜柱(如極性或非極性柱)。 確保色譜柱能夠有效分離工業(yè)丙 中的主要成分和雜質(zhì)。
3. 標(biāo)定 : 使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物進(jìn)行標(biāo)定。 記錄各組分的保留時(shí)間和峰面積。
4. 樣品分析 : 將待測(cè)工業(yè)丙 樣品通過(guò)進(jìn)樣口注入色譜柱。 記錄樣品中各組分的保留時(shí)間、峰面積或峰高。
5. 數(shù)據(jù)處理 : 根據(jù)標(biāo)定結(jié)果,計(jì)算各組分的含量。 工業(yè)丙 的純度通常指丙 的體積分?jǐn)?shù)。 ### 結(jié)果計(jì)算 根據(jù)峰面積或峰高,使用歸一化法或外標(biāo)法計(jì)算各組分的含量。公式如下: \[ C_i = \frac{A_i}{\sum A_j} \times 100\% \] 其中: \( C_i \):組分 \( i \) 的含量(%)。 \( A_i \):組分 \( i \) 的峰面積。 \( \sum A_j \):所有組分的峰面積總和。 ### 注意事項(xiàng)
1. 樣品應(yīng)充分混勻并避免污染。
2. 色譜柱的選擇和老化對(duì)分離效果至關(guān)重要。
3. 進(jìn)樣量需控制在色譜柱的線性范圍內(nèi)。
4. 定期校準(zhǔn)儀器以分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ### 參考標(biāo)準(zhǔn) SH/T 0553 1993 如果需要更詳細(xì)的步驟或?qū)嶋H案例,請(qǐng)進(jìn)一步說(shuō)明您的需求!