Hello！小伙伴們！使用Arc電極可以簡化電極的管理，上期給大家演示了怎么查看電極的基礎(chǔ)信息，那么這期給大家簡單介紹一下使用ArcAir App如何校準(zhǔn)電極，這里我們以pH電極為例，可以推廣到其他電極，pH電極是兩點(diǎn)校準(zhǔn)，電導(dǎo)率電極是單點(diǎn)校準(zhǔn)，DO電極可以進(jìn)行單點(diǎn)或者雙點(diǎn)校準(zhǔn)。

需要的工具和設(shè)備：



Arc藍(lán)牙無線適配器（1代貨號(hào) 243460或者2代貨號(hào) 243470）

電極需要供電，可以通過PCS給電極供電或者Arc USB電源線（貨號(hào)243490-01）

帶有ArcAir App的移動(dòng)設(shè)備（平板或手機(jī)） 學(xué)術(shù)論文中，經(jīng)常會(huì)提到容量增量(IC)法，具體的算法原理在這里就不詳細(xì)講解了，相信BMS算法工程師和研究者對(duì)此并不陌生，有大量的論文對(duì)此有詳細(xì)的闡述。關(guān)于IC的研究，大家不妨注重閱讀北京交通大學(xué)團(tuán)隊(duì)的論文，通過對(duì)北交團(tuán)隊(duì)論文的閱讀，我發(fā)現(xiàn)北交對(duì)IC的研究已經(jīng)相當(dāng)詳細(xì)了，只看該團(tuán)隊(duì)的論文，就能完全了解IC法，無需再閱讀其他論文。IC曲線原本是主要用來研究電池老化路徑和機(jī)理，可以用來對(duì)電池的SOH進(jìn)行估計(jì)和預(yù)測。姜久春老師的講座對(duì)此有過演講，見下方鏈接：同時(shí)呢，也有學(xué)者發(fā)現(xiàn)IC可以用來進(jìn)行SOC的校準(zhǔn)，同時(shí)也有BMS企業(yè)對(duì)此有應(yīng)用。

簡單介紹一下IC曲線。

對(duì)于鋰離子電池來講，可以通過dQ/dV-V曲線，研究電池內(nèi)部正負(fù)極材料的情況，d Q/d V曲線通常稱之為電量增量（Incremental Capacity,IC）曲線，如下圖（LFP電芯）。利用IC曲線分析電池的衰減機(jī)理，這類方法通常稱之為ICA（Incremental Capacity Analysis）；利用DV 曲線分析電池的衰減機(jī)理，這類方法通常稱之為DVA（Differential Voltage Analysis）。

其實(shí)對(duì)上面兩種曲線還有多種變形，在文獻(xiàn)中也都有講到，比如說將縱軸的dQ/dV換成dSOC/dV，也可以將IC曲線的橫軸（圖1）換成容量或者SOC， 其次，如果要通過上述曲線尋找SOC校準(zhǔn)點(diǎn)，應(yīng)該要明白IC曲線或者DV曲線以及變形曲線，可以反映電池電量的匯聚效應(yīng)，可以理解為這些曲線能夠反映在充電過程中某個(gè)電壓區(qū)間或者某個(gè)SOC區(qū)間，充入的電量多（匯聚效應(yīng)大），在另外一些區(qū)間則充入的電量少（匯聚效應(yīng)?。６覀円獙ふ襍OC校準(zhǔn)點(diǎn)，就是找到一個(gè)電壓區(qū)間，其電量的匯聚效應(yīng)要盡量小，請仔細(xì)思考該思想。

以圖1為例，IC曲線有三個(gè)峰，分別是①、②、⑤，這三個(gè)峰對(duì)應(yīng)的電壓充入的電量多，匯聚效應(yīng)大，尤其是②峰，每變化一個(gè)單位的電壓其充入的電量非常多，也就說此時(shí)的電壓與電量（或者SOC）的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系不明顯，應(yīng)該盡量在曲線兩端的電壓區(qū)間選擇SOC校準(zhǔn)點(diǎn)，比如說在3.5V時(shí)，對(duì)應(yīng)的電量增量近乎為0，說明3.5V與電量（或SOC）的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系非常明顯，因此在3.5V及以上的電壓，適合用來作為SOC的校準(zhǔn)點(diǎn)。那么對(duì)圖2和圖3進(jìn)行分析，也會(huì)得到同樣的結(jié)論，這跟上一篇文章中的SOC校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇不謀而合。

其中，安徽的優(yōu)旦科技在其官網(wǎng)中，提到利用上述方法進(jìn)行SOC的校準(zhǔn)，當(dāng)然也可以用來進(jìn)行SOH估計(jì)（至于如何用來進(jìn)行SOH估計(jì)，后續(xù)文章會(huì)詳細(xì)展開講）

我們部門有一臺(tái)脈沖測量儀，國內(nèi)這幾家校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)都沒法校準(zhǔn)，只有國外這臺(tái)設(shè)備的廠家可以自校準(zhǔn)，這種情況應(yīng)該怎么處理？答：CNAS-CL016.5.3 技術(shù)上不可能計(jì)量溯源到 SI 單位時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證明可計(jì)量溯源至適當(dāng)?shù)?參考對(duì)象，如：a) 具備能力的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值；b) 描述清晰的、滿足預(yù)期用途并通過適當(dāng)比對(duì)予以的參考測量程序、 規(guī)定方法或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果-。CNAS-RL01:2018 7.6 當(dāng)測量結(jié)果無法溯源至國際單位制（SI）單位或與 SI 單位不相關(guān)時(shí)，測量結(jié)果應(yīng)溯源至RM、公認(rèn)的或約定的測量方法/標(biāo)準(zhǔn)，或通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等途徑，證明其測量結(jié)果與同類實(shí)驗(yàn)室的一致性。當(dāng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式來提供測量的可信度時(shí)，應(yīng)定期與 3 家以上（含 3 家）實(shí)驗(yàn)室比對(duì)?？尚袝r(shí)，應(yīng)是獲得 CNAS 認(rèn)可，或 APLAC、ILAC 多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室。
在低滲（非常規(guī)）儲(chǔ)層中，準(zhǔn)確地描述水力裂縫有助于進(jìn)一步理解井產(chǎn)能驅(qū)動(dòng)因素。裂縫擴(kuò)展模型了各種地質(zhì)力學(xué)和完井信息的真實(shí)性，是生成真實(shí)裂縫幾何形狀的有力工具。本項(xiàng)研究基于內(nèi)部位移不連續(xù)性方法（DDM），使用裂縫傳播模型（稱為ZFRAC）和人工智能（AI）實(shí)現(xiàn)工程校準(zhǔn)的自動(dòng)化。該工作流程（ZFRAC-AI）是業(yè)內(nèi)有史以來次對(duì)裂縫模型自動(dòng)校準(zhǔn)，將現(xiàn)場規(guī)模水平井的校準(zhǔn)時(shí)間從1周（人工校準(zhǔn)）減少到3小時(shí)，同時(shí)基于泵注壓力擬合，獲取復(fù)雜的裂縫幾何形狀。

該工作流的過程記錄如下。，定義了不確定性參數(shù)及其范圍。然后，使用拉丁超立方體（LH）抽樣方法生成M的初始樣本量。接下來，使用ZFRAC模擬這些不確定性以及其他模型輸入，并獲得模擬的泵注壓力響應(yīng)?；谀繕?biāo)函數(shù)，建立了名為XGBoost的機(jī)器學(xué)習(xí)代理模型，迭代優(yōu)化泵注壓力擬合過程。這種類型的迭代將繼續(xù)進(jìn)行，直到達(dá)到大迭代，或滿足收斂性檢驗(yàn)。The best

佳擬合的選擇基于：（1）穩(wěn)定注入期間的良好擬合；（2）準(zhǔn)確獲取瞬時(shí)關(guān)井壓力（ISIP）；（3）整體相對(duì)誤差小于10%。所開發(fā)的ZFRAC-AI工作流已應(yīng)用于深層頁巖氣藏水平井。研究結(jié)果表明，ZFRAC-AI能夠獲得所有壓裂階段的一般泵送壓力趨勢。擬合整個(gè)水平井段（32段）的計(jì)算時(shí)間約為4小時(shí)。佳擬合的不確定性參數(shù)，如射孔孔數(shù)、孔徑、摩擦系數(shù)和管道壓力梯度等，可以得到輕松表征。更重要的是，每個(gè)完成段內(nèi)每簇的平均高度和半長可以很容易地得到量化（平均高度大約為16米，半長大約為42米）。對(duì)簇平均高度和半場的量化大大降低了模擬巖石體積（SRV）的估算難度（約264萬立方米）。ZFRAC-AI工作流能夠緩解繁瑣的裂縫模型人工校準(zhǔn)問題，尤其是在完井段數(shù)較大的情況下。通過這一的工作流程，可以提高表征SRV體積的準(zhǔn)確性。本項(xiàng)研究結(jié)果可為生產(chǎn)校準(zhǔn)（歷史擬合）、井距優(yōu)化和完井設(shè)計(jì)優(yōu)化提供有價(jià)值的建議。

1、確定需要校準(zhǔn)的設(shè)備


實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備并非都需要校準(zhǔn), 應(yīng)根據(jù)設(shè)備在測量過程中的位置和作用來評(píng)估設(shè)備對(duì)結(jié)果有效性和計(jì)量校準(zhǔn)性的影響, 合理地確定設(shè)備是否需要校準(zhǔn)。對(duì)需要校準(zhǔn)的設(shè)備, 應(yīng)列入校準(zhǔn)方案。



2 、校準(zhǔn)方案的制定


在實(shí)施具體的合格評(píng)定過程中, CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則〉應(yīng)用要求》6.4.7款規(guī)定, “對(duì)需要校準(zhǔn)的設(shè)備, 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立校準(zhǔn)方案, 方案中應(yīng)包括該設(shè)備校準(zhǔn)的參數(shù)、范圍、不確定度和校準(zhǔn)周期等”, 因此, 在制定校準(zhǔn)方案時(shí)應(yīng)將相關(guān)內(nèi)容明確, 以便在校準(zhǔn)時(shí)提出明確的、由針對(duì)性的要求, 同時(shí)也為校準(zhǔn)后的確認(rèn)提供便利。

（1）校準(zhǔn)參數(shù)對(duì)于單參數(shù)設(shè)備, 校準(zhǔn)參數(shù)就要按照設(shè)備的功能予以確定;對(duì)于多參數(shù)設(shè)備, 應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況以及相應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求, 確定需校準(zhǔn)參數(shù), 確保所使用參數(shù)得到校準(zhǔn)。





（2）校準(zhǔn)范圍實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)認(rèn)可能力附表中對(duì)應(yīng)項(xiàng)目的測量范圍, 來確定設(shè)備需要校準(zhǔn)的范圍, 原則是設(shè)備的校準(zhǔn)范圍應(yīng)覆蓋開對(duì)外開展工作的范圍, 只有這樣才能確保測量結(jié)果的計(jì)量校準(zhǔn)性。





（3）測量不確定度設(shè)備的測量不確定度 (或準(zhǔn)確度等級(jí)、大允許誤差) 應(yīng)滿足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) (如檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范或國家標(biāo)準(zhǔn)等) 和國家校準(zhǔn)等級(jí)圖的要求, 并與所開展的工作相適應(yīng), 不能出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的測量不確定度劣于被測設(shè)備的測量不確定度的情況。





（4）校準(zhǔn)周期設(shè)備的校準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)對(duì)應(yīng)技術(shù)方法 (如檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范) 的規(guī)定確定校準(zhǔn)周期, 也可以根據(jù)使用的頻次縮短或延長校準(zhǔn)周期。當(dāng)需要延長校準(zhǔn)周期時(shí), 可根據(jù)JJF1139-2005 《計(jì)量器具檢定周期確定原則和方法》規(guī)定的來確定校準(zhǔn)周期, 并保留相應(yīng)的驗(yàn)證材料。


3、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)符合性評(píng)價(jià)


設(shè)備管理人員應(yīng)針對(duì)每臺(tái)需要校準(zhǔn)的設(shè)備填寫《設(shè)備校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)能力符合性檢查表》, 確保所選的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)能按照校準(zhǔn)方案的要求完成設(shè)備的校準(zhǔn)工作。同時(shí), 由于校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)為實(shí)驗(yàn)室提供校準(zhǔn)服務(wù), 屬于外部供應(yīng)商, 因此, 設(shè)備管理人員還應(yīng)針對(duì)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)填寫《供應(yīng)商評(píng)價(jià)表》, 并對(duì)其提供的服務(wù)進(jìn)行監(jiān)控。





校準(zhǔn)中



1、校準(zhǔn)日期的確定


認(rèn)可準(zhǔn)則在7.8.2.1款“每份報(bào)告應(yīng)至少的信息”中要求包括“物品的接收日期”、“實(shí)施實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的日期”以及“報(bào)告的發(fā)布日期”, 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)完成對(duì)設(shè)備的校準(zhǔn)后, 設(shè)備按照規(guī)定的條件存儲(chǔ), 其校準(zhǔn)狀態(tài)相對(duì)得到了固定,一般不會(huì)發(fā)生變化, 因此可以理解為設(shè)備自“實(shí)施實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的日期”后開始獲得了新的校準(zhǔn)狀態(tài)。在確定校準(zhǔn)日期時(shí)應(yīng)以校準(zhǔn)證書中“實(shí)施實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的日期”為準(zhǔn)。



2 、設(shè)備運(yùn)輸、存儲(chǔ)


為使設(shè)備安全運(yùn)輸至校準(zhǔn)機(jī)構(gòu), 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)設(shè)備的特點(diǎn), 制定相應(yīng)的措施, 防止設(shè)備由于轉(zhuǎn)移過程處置不當(dāng)導(dǎo)致技術(shù)性能受損情況的發(fā)生。對(duì)于需要在特殊環(huán)境下存儲(chǔ)的設(shè)備, 還應(yīng)將存儲(chǔ)條件告知校準(zhǔn)機(jī)構(gòu), 好是在合同中注明。



校準(zhǔn)后



1、 校準(zhǔn)后的功能驗(yàn)證


CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則〉應(yīng)用要求》6.4.4款規(guī)定“因校準(zhǔn)或維修等原因又返回實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備, 在返回后實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證?！? 因此, 設(shè)備由校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)回到實(shí)驗(yàn)室后, 應(yīng)有設(shè)備管理人員驗(yàn)證其功能、狀態(tài)是否保持正常, 只有得出正常的結(jié)論后, 設(shè)備方能繼續(xù)使用。



2、 結(jié)果的確認(rèn)


設(shè)備管理人員應(yīng)對(duì)照校準(zhǔn)方案的要求核查校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足要求,對(duì)于滿足要求的設(shè)備可以繼續(xù)使用。對(duì)于不滿足要求的設(shè)備, 應(yīng)分析原因, 啟動(dòng)設(shè)備故障后的追蹤程序和不符合工作控制程序, 對(duì)之前當(dāng)出具的結(jié)果進(jìn)行核查。同時(shí), 隔離設(shè)備以防誤用, 并對(duì)設(shè)備進(jìn)行維修。所有的記錄均應(yīng)予以保存。



3 、設(shè)備的使用


在確認(rèn)設(shè)備功能正常、技術(shù)性能得到持續(xù)保持的情況下, 設(shè)備可以繼續(xù)進(jìn)行使用, 設(shè)備管理人員應(yīng)將校準(zhǔn)證書和確認(rèn)記錄歸檔, 并為設(shè)備更換有效的校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)后, 校準(zhǔn)工作基本完成。

溫濕度計(jì)計(jì)量檢定時(shí)采用常溫下、蔭涼、冷凍及其凈化車間的溫濕度規(guī)定不一致，以凈化車間應(yīng)用的溫濕度計(jì)為例子，GMP規(guī)定是溫度18℃~26℃、濕度 45%~65%，可是計(jì)量檢定單位計(jì)量檢定的情況下是不容易有所差異的，復(fù)檢的情況下公司能夠向計(jì)量檢定部門建議不一樣應(yīng)用自然環(huán)境的溫濕度重要檢測點(diǎn)關(guān)鍵計(jì)量檢定。

溫濕度計(jì)儀器設(shè)備校準(zhǔn)準(zhǔn)備工作：將規(guī)范器的攝像頭放置恒溫恒濕箱個(gè)人工作室的管理中心部位，被檢儀器設(shè)備放置 恒溫恒濕箱個(gè)人工作室的合理室內(nèi)空間內(nèi)，置放的方法與總數(shù)應(yīng)不危害箱里氣體循環(huán)系統(tǒng)。恒溫恒濕箱的個(gè)人工作室應(yīng)確保密封性，且不可置放濕冷或強(qiáng)吸水性原材料。

1.溫度校準(zhǔn)：溫度示值誤差校準(zhǔn)：校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)分布均勻在全部檢測范圍上，不可低于三點(diǎn)。校準(zhǔn)箱的溫度做到預(yù)設(shè)值后，應(yīng)再平穩(wěn) 30min 后逐漸讀數(shù)，讀熟規(guī)范器，后讀 被檢儀器設(shè)備，間距 5min 后反復(fù)讀數(shù)一次。取2次讀數(shù)的算數(shù)平均值為規(guī)范器和被檢儀器設(shè)備的溫度量程。

2. 被檢儀器設(shè)備在各校準(zhǔn)點(diǎn)上的溫度示值誤差均應(yīng)合乎本規(guī)程 5.1 的要求。

3. 濕度校準(zhǔn)：濕度示值誤差校準(zhǔn)：按照從低溫干燥到高低溫的次序開展校準(zhǔn)，校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)分布均勻在全部檢測范圍上（一般先后為 40%RH，60%RH，80%RH），不可低于三點(diǎn)。濕度校準(zhǔn)時(shí)，箱里溫度控制精度在 20℃，恒溫恒濕箱的濕度做到預(yù)設(shè)值后，應(yīng)再平穩(wěn) 30min 后逐漸讀數(shù)，讀熟規(guī)范器，后讀被檢儀器設(shè)備，間距 5min 后反復(fù)讀數(shù)一次。取2次讀數(shù)的 算數(shù)平均值為規(guī)范器和被檢儀器設(shè)備的相對(duì)性濕度量程。

4.被檢儀器設(shè)備在各校準(zhǔn)點(diǎn)上的濕度示值誤差均應(yīng)合乎本規(guī)程 5.1 的要求。

5.溫濕度校準(zhǔn)可另外開展。被校儀器設(shè)備讀數(shù)均以看著方法開展。針對(duì)指南針儀器設(shè)備， 視野應(yīng)垂直平分內(nèi)徑量表。溫濕度計(jì)校準(zhǔn)與計(jì)量檢定，溫濕度校檢結(jié)果都是有一個(gè)誤差指數(shù)，以規(guī)范45％為例子，被檢溫濕度計(jì)測到的結(jié)果可能是43％，也是有可能是47％，自然這兩個(gè)結(jié)果也沒有超出要求的差值范疇，該溫濕度計(jì)全是達(dá)標(biāo)的，可是若沒有考慮到誤差指數(shù)，測到47％的那只溫濕度計(jì)放到凈化車間內(nèi)應(yīng)用，當(dāng)它讀數(shù)為45％或是46％的情況下，工業(yè)廠房內(nèi)的濕度肯定是小于45％的，因此這只溫濕度計(jì)在凈化車間內(nèi)檢測的濕度低限應(yīng)當(dāng)設(shè)定為47％，而不是45％，同樣別的的檢測關(guān)鍵環(huán)節(jié)也應(yīng)當(dāng)考慮到誤差指數(shù)，溫濕度計(jì)每一次計(jì)量檢定結(jié)果都需要依據(jù)應(yīng)用自然環(huán)境和每一次計(jì)量檢定結(jié)果開展計(jì)算設(shè)置一個(gè)檢測上低限，來更的體現(xiàn)檢測的結(jié)果。

不需要校準(zhǔn)設(shè)備的判定標(biāo)準(zhǔn)

并不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

判斷設(shè)備不需要校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)：

1）判斷設(shè)備的使用用途；

例如，一些輔助設(shè)備不需要校準(zhǔn)，比如破碎機(jī)。

2）設(shè)備應(yīng)用于不同的測量方法時(shí)對(duì)結(jié)果的影響程度；

例如環(huán)境溫度對(duì)潤滑油黏度測試的結(jié)果影響很小，此時(shí)監(jiān)控房間溫度的溫度計(jì)無需校準(zhǔn)。

3）設(shè)備校準(zhǔn)帶來的貢獻(xiàn)對(duì)測量結(jié)果總的不確定度影響程度；

例如對(duì)結(jié)果不確定度貢獻(xiàn)值＜10%的設(shè)備，不需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

4）是否為用于直接測量看數(shù)據(jù)結(jié)果的設(shè)備；

例如實(shí)驗(yàn)室用的放大鏡不需要校準(zhǔn)。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6規(guī)定：

在下列情況下，測量設(shè)備應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)：

—當(dāng)測量準(zhǔn)確度或測量不確定度影響報(bào)告結(jié)果的有效性；和（或）

—為建立報(bào)告結(jié)果的計(jì)量溯源性，要求對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。

RB/T 214-2017中4.4.3規(guī)定：

檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)檢測結(jié)果、抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響或計(jì)量溯源性有要求的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備有計(jì)劃地實(shí)施檢定或校準(zhǔn)。某PH計(jì)使用單位審核時(shí)被提出如下問題：PH計(jì)需要三點(diǎn)校正，2點(diǎn)是不夠的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個(gè)緩沖液呢?該如何確定?
1、pH采第三點(diǎn)校正是多少，主要還是取決于你的樣品情況。正如上文所說，校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種，根據(jù)樣品終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的樣品更偏近于堿性，則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別，有的要求按順序校準(zhǔn)，有的則沒有要求，儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別，需要參見相關(guān)儀器使用說明書。



2、不管是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。

做校正時(shí)從7.0開始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求，如果對(duì)其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。



3、我們通常用的是7，4，10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。

那么閑置了很久的PH計(jì)，而且電極也沒放在保護(hù)液里，要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用PH計(jì)要注意些什么細(xì)節(jié)呢?1、pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；
長期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí)，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。

4、參比電極的貯存

銀-氯化銀電極好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。

5、參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
(1)浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。

(2)氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

(3)真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機(jī)械堵塞物。

(4)煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。

(5)當(dāng)以上方法均無效時(shí)，可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH計(jì)使用

（1）將電極從電極保護(hù)液中取出沖洗干凈，用無塵紙吸干后置于待測溶液中(待測液一定要沒過電極泡)，按開機(jī)鍵打開pH計(jì)，pH計(jì)自動(dòng)進(jìn)入測定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。

（2）pH計(jì)使用完后，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換，一星期更換一次。

2、pH計(jì)的校準(zhǔn)

（1）將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。

（2）按開機(jī)鍵打開pH計(jì)，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.2界面。

（3）將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.3界面。

（4） 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí)，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。

（5）按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點(diǎn)校準(zhǔn)后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi)，且測定另外兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi)，則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。

（6）使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。
當(dāng)所測的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(shí)(如3-8)，可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)完成后，若pH計(jì)使用頻繁，每2天校準(zhǔn)一次。
如遇到下列情況，pH計(jì)需要重新校準(zhǔn)：
a.電極在空氣中暴露過久，如半小時(shí)以上時(shí)。
b.測量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液后。
c.換過電極后。



注意


1、電極不用時(shí)，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。

2、測量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

3、清洗電極后，不要用無塵紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。

4、測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當(dāng)外參比液少于1/3時(shí)，應(yīng)及時(shí)添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。

5、電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

6、嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

7、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。

8、轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液盛在潔凈干燥的容器中，每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干， 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋，使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。

由于各品牌pH計(jì)的操作略有不同，具體操作及維護(hù)指南請參見品牌推薦的方式。電極種類繁多，可針對(duì)樣品選擇合適的電極，本文僅針對(duì)普通玻璃電極做簡單的介紹。

常用玻璃儀器容量的度，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。國家規(guī)定容量儀器都符合國家計(jì)量規(guī)定，經(jīng)檢驗(yàn)合格才可出廠、使用，但我們手上的玻璃儀器，也不一定全部合格可靠。所以新購入的玻璃量器以及當(dāng)其用于要求較嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)時(shí)，則須按要求對(duì)其準(zhǔn)確度予以重新校準(zhǔn)，本期我們梳理了玻璃量器校準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容，希望對(duì)大家有所幫助！


（PS: 給大家附上參考標(biāo)準(zhǔn) JJG 196-2006《常用玻璃量器》，關(guān)注本公眾號(hào)后，回復(fù)“玻璃”即可免費(fèi)獲取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校準(zhǔn)
| 02.玻璃量器校準(zhǔn)條件
| 03.常用玻璃儀器校準(zhǔn)步驟
| 04.校準(zhǔn)結(jié)果處理與校準(zhǔn)周期
新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標(biāo)示的容積完全一致，因此，玻璃量器在購入投入使用前均需校準(zhǔn)。不僅是新購入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也應(yīng)由質(zhì)檢部負(fù)責(zé)制定校準(zhǔn)操作規(guī)程，相關(guān)實(shí)驗(yàn)室人員負(fù)責(zé)配合落實(shí)，來玻璃量器的有效使用，確保產(chǎn)品檢測過程中的質(zhì)量。



實(shí)驗(yàn)室里常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標(biāo)線吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。


1. 容量瓶、滴定管校正前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢漏；

2. 新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或過夜，倒出洗液用自來水沖洗干凈，再用純水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈；

3. 洗凈的玻璃量器（若量入式量器行干燥）應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近；

4. 室溫不宜超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃；

5. 校準(zhǔn)所需設(shè)備校準(zhǔn)介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》規(guī)定的要求；

6. 附校準(zhǔn)設(shè)備一覽表：
1. 滴定管校準(zhǔn)（衡量法）


校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：活塞密合性檢查

玻璃活塞、塑料活塞：當(dāng)水注至高標(biāo)線時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留20min后，滲漏量應(yīng)不大于小分度值。

（1）將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至高標(biāo)線以上約5mm處；

（2）緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出；

（4）當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。按公式(1-1)計(jì)算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時(shí)的實(shí)際容量，其中表一為：水在10-40℃間的γ值：2. 移液管校準(zhǔn)（衡量法）

（1）取潔凈、干燥的具塞錐形瓶放置電子天平上回零；

（2）將移液管洗凈，吸取純化水至標(biāo)線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時(shí)將錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下；

（3）當(dāng)移液管為無分度只有單標(biāo)線者，水流至管口不流時(shí)，靜置15秒鐘，移去后的水滴，再稱重；

（4）當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí)，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重；

（5）刻度吸量管校準(zhǔn)檢：

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?
0.5ml以上者為：總?cè)萘康?/10（若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?br />
每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。移液管的容量允差見下表：3. 容量瓶校準(zhǔn)（衡量法）

（1）對(duì)清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量；

（2）注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量；

（3）將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。